Sabtu, 12 Juni 2010

Kromatografi kertas

TUGAS PEMISAHAN KIMIA
KROMATOGRAFI KERTAS

Dosen Pengampu : Diana Candra Dewi M.Si



Oleh :
Kiswatul Lathifah (08630072)





JURUSAN KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI (UIN)
MAULANA MALIK IBRAHIM MALANG
2010




BAB I
PENDAHULUAN

1.1Latar Belakang
Berbagai macam senyawa dewasa ini telah dapat dengan mudah dipisahkan dengan menggunakan metode-metode yang sesuai. Teknologi yang canggih setidaknya juga mampu menghasilkan suatu metode-metode pemisahan yang dapat mempermudah memisahkan komponen-komponen dari campurannya. Adapun metode-metode pemisahan antara lain yakni ekstraksi, destilasi dan kromatografi. Suatu analisis baik secara kualitatif maupun kuantitatif dapat dilakukan dengan mengaplikasikan salah satu dari banyak metode pemisahan yang ada.
Salah satu metode pemisahan yang sering digunakan yaitu kromatografi. Kromatografi merupakan suatu metode pemisahan yang bekerja berdasarkan prinsip dua fase, yakni fase diam dan fase gerak. Kromatografi digunakan untuk memisahkan campuran dari substansinya menjadi komponen-komponennya. Seluruh bentuk kromatografi bekerja berdasarkan prinsip yang sama. Dalam suatu bentuk kromatografi memiliki fase diam dan gerak. Fase diam dapat berupa padatan atau cairan yang didukung dengan padatan, sedangkan fase gerak berupa cairan atau gas. Fase gerak dapat membawa komponen-komponen campuran yang akan dipisahkan. Kromatografi kertas merupakan metode kromatografi kertas yang paling sederhana daripada metode kromatografi lainnya. Untuk itu perlu kita pahami bagaimana prosedur yang benar menggunakan metode kromatografi kertas ini.

1.2Tujuan
1.Mengetahui prinsip pemisahan kromatografi kertas
2.Mengetahui klasifikasi metode pemisahan kromatografi kertas
3.Mengenal alat dan bahan yang diperlukan dalam metode pemisahan kromatografi kertas
4.Mengetahui mekanisme pemisahan menggunakan kromatografi kertas





BAB II
PEMBAHASAN

2.1Pengertian
Kromatografi adalah teknik pemisahan campuran didasarkan atas perbedaan distribusi dari komponen-komponen campuran tersebut diantara dua fase, yaitu fase diam (padat atau cair) dan fase gerak (cair atau gas). Kromatografi kertas merupakan salah satu metode pemisahan dimana terdapat dua fase dalam pemisahannya yakni fase diam dan fase gerak. Pada kromatografi kertas sebagai penyerap digunakan sehelai kertas dengan susunan serabut dan tebal yang sesuai. Pemisahan kromatografi dapat berlangsung menggunakan fase cair tunggal dengan proses yang sama dengan kromatografi adsorpsi dalam kolom. Oleh karena kandungan air pada kertas, atau inhibisi selektif dari komponen hidrofilik fase cair oleh serat kertasnya, dapat dianggap sebagai fase diam.
2.2Macam-macam Metode Kromatografi Kertas
Beberapa metode kromatografi kertas yakni berdasarkan arah dari fase geraknya yaitu kromatografi ascending dan descending. Kromatografi ascending merupakan kromtografi kertas dimana arah fase geraknya menaik, dengan memanfaatkan gaya kapiler. Sedangkan kromatografi dengan metode descending (menurun) dalam pelaksanaannya memanfaatkan gaya gravitasi sehingga arah fase geraknya menurun. Pada kromatografi menurun, pada fase gerak dibiarkan merabat turun pada kertas. Kertas tersebut digantung dalam bejana menggunakan bahan antisifon yang menahan ujung atas kertas di dalam bak pelarut. Dasar bejana digenangi dengan sistem pelarut yang telah ditetapkan. Pada kromatografi kertas yang menaik, kertas itu digantung dari atas ruangan agar kertas tersebut tercelup ke dalam larutan yang ada di dasar ruangan, dan pelarut akan merangkak naik di seluruh bagian kertas secara perlahan-lahan akibat kapilaritas. Pada bentuk yang menurun, kertas dikaitkan pada sebuah cawan yang mengandung pelarut yang terletak diatas ruangan, dan pelarut bergerak ke bawah karena adanya kapilaritas yang dibantu gravitasi. Pada kasus yang sukses, zat terlarut dari campuran yang asli akan bergerak di sepanjang kertas dengan kecepatan yang berbeda-beda, membentuk sederetan noda yang terpisah. Jika senyawa tersebut berwarna, tentu saja noda tersebut dapat terlihat. Jika tidak, noda-noda tersebut harus ditemukan dengan cara lain. Beberapa senyawa berpendar, dalam kasus ini noda-noda bersinar dapat dilihat pada saat kertas diletakkan di bawah lampu ultraviolet.


2.3Alat dan Bahan Yang Digunakan dalam Kromatografi
Adapun alat dan bahan yang digunakan dalam pelaksanaan teknik pemisahan menggunakan metode kromatografi antara lain yaitu pipa kapiler, gunting, tabung gelas, penutup tabung gelas, penggaris, gunting, pensil pipet tetes dan beberapa alat yang lain yang mungkin dibutuhkan. Sedangkan bahan yang duperlukan antara lain yaitu kertas whatman atau kertas selulosa sebagai fase gerak, larutan cuplikan, larutan blangko dan beberapa larutan lain yang diperlukan sesuai dengan komponen campuran yang akan dipisahkan.

2.4Teknik Pemisahan
Mulanya kromatografi hanya dianggap sebagai bentuk partisi cairan-cairan. Kertas kromatografi yang hidrofilik dari kertas tersebut dapat mengikat air setelah disingkapkan ke udara yang lembab, ebenarnya kertas tersebut mengandung air. Susunan serat kertas membentuk medium berpori yang bertindak sebagai tempat untuk mengalirkannya fase bergerak. Berbagai macam tempat kertas secara komersil tersedia adalah whatman 1, 2, 31 dan 3 MM. Kertas asam asetil, kertas kieselguhr, kertas silikon dan kertas penukar ion juga digunakan. Kertas asam asetil dapat digunakan untuk zat – zat hidrofobik. Untuk memilih kertas yang menjadi pertimbangan adalah tinggkat kesempurnaan pemisahan, difusitas pembentukan spot, efek tailing dan pembentuk komet serta laju pergerakan untuk teknik descending.
Selain kertas Whatman dalam teknik kromatografi dapat pula digunakan kertas selulosa murni. Kertas selulosa yang dimodifikasi dan kertas serat kaca. Untuk memilih kertas, yang menjadi pertimbangan adalah tingkat dan kesempurnaan pemisahan, difusivitas pembentukan spot, efek tailing, pembentukan komet serta laju pergerakan pelarut terutama untuk teknik descending dan juga kertas seharusnya penolak air. Seringkali nilai Rf berbeda dari satu kertas ke kertas lainnya. Pengotor yang terdapat pada kertas saring adalah ion-ion Ca2+, Mg2+, Fe3+, Cu2+. Harga Rf mengukur kecepatan bergeraknya zona realtif terhadap garis depan pengembang. Kromatogram yang dihasilkan diuraikan dan zona-zona dicirikan oleh nilai-nilai Rf. Nilai Rf didefinisikan oleh hubungan:

Rf= Jarak (cm) dari garis awal ke pusat zona
Jarak (cm) dari garis awal ke garis depan pelarut

Pengukuran itu dilakukan dengan mengukur jarak dari titik pemberangkatan (pusat zona campuran awal) ke garis depan pengembang dan pusat rapatan tiap zona. Nilai Rf harus sama baik pada descending maupun ascending. Nilai Rf akan menunjukkan identitas suatu zat yang dicari, contohnya asam amino dan intensitas zona itu dapat digunakan sebagai ukuran konsentrasi dengan membandingkan dengan noda-noda standar.
Proses pengeluaran asam mineral dari kertas desalting. Larutan ditempatkan pada kertas dengan menggunakan mikropipet pada jarak 2–3 cm dari salah satu ujung kertas dalam bentuk coretan garis horizontal. Setelah kertas dikeringkan, ia diletakan didalam ruangan yang sudah dijenuhkan dengan air atau dengan pelarut yang sesuai. Terdapat tiga tehnik pelaksanaan analisis. Pada tehnik ascending; pelarut bergerak keatas dengan gaya kapiler. Sedangkan ketiga dikenal dengan cara radial atau kromatografi kertas sirkuler.
Kromatogram dibuat dengan menotolkan larutan uji, larutan baku pembanding, dan suatu campuran uji dan baku pebanding dalam jumlah yang kurang lebih sama pada penyerap, dalam satu garis lurus sejajar dengan tepi lempeng atau kertas. Jika zat uji yang diidentifikasi dan baku pembanding itu sama, terdapat kesesuaian dalam warna dan harga Rf pada semua kromatogram, dan kromatogram dari campuran menghasilkan bercak tunggal, yaitu harga Rr adalah 1,0.
Penetapan letak bercak yang dihasilkan kromatografi kertas dapat ditetapkan dengan:
(1) pengamatan langsung jika senyawa tampak pada cahaya biasa, cahaya ultra violet gelombang pendek (254 nm) atau gelombang panjang (366 nm).
(2) pengamatan dengan cahaya biasa atau ultra violet setelah disemprot dengan pereaksi yang membuat bercak tersebut tampak.
(3) menggunakan pencacah Geiger-Muller atau teknik autoradiografi, jika terdapat zat radioaktif.
(4) menempatan potongan penyerap dan zat pada media pembiakan yang telah ditanami untuk meihat hasil stimulasi atau hambatan pertumbuhan bakteri.
Kertas digantungkan pada wadah yang berisi lapisan tipis pelarut atau campuran pelarut yang sesuai didalamnya. Perlu diperhatikan bahwa batas pelarut berada dibawah garis pada bercak diatasnya. Gambar berikutnya tidak menunjukkan terperinci bagaimana kertas di gantungkan karena terlalu banyak kemungkinan untuk mengerjakannnya dan dapat mengacaukan gambar. Kadang-kadang kertas hanya digulungkan secara bebas pada silinder dan diikatkan dengan klip kertas pada bagian atas dan bawah. Silinder kemudian ditempatkan dengan posisi berdiri pada bawah wadah.
Alasan untuk menutup wadah adalah untuk meyakinkan bahwa astmosfer dalam gelas kimia terjenuhkan dengan uap pelarut. Penjenuhan udara dalam gelas kimia dengan uap menghentikan penguapan pelarut sama halnya dengan pergerakan pelarut pada kertas. Karena pelarut bergerak lambat pada kertas, komponen-komponen yang berbeda dari campuran tinta akan bergerak pada laju yang berbeda dan campuran dipisahkan berdasarkan pada perbedaan bercak warna.

Contoh Pemisahan Menggunakan Metode Kromatografi Kertas Identifikasi logam Ag, Pb dalam Larutan Pengembang Asam Asetat.

Dalam percobaan ini mula-mula kertas whatman no.1 dengan ukuran 12x25 cm disiapkan dan ditarik batas (dengan pensil) kira-kira 2 cm dari pinggir kertas. Lalu kertas dibagi menjasi 4 kolom dan diberi nomor pada tiap kolomnya. Pada kolom 1 dan 3 ditetesi dengan larutan cuplikan A dan , kolom 2 dan $=4 dengan larutan baku Ag dan Pb(II). Sementara itu larutan pengembang disiapkan yang berisi 12,5 ml larutan asam asetat:air (1:1). Kertas whatman ditempatkan dalam ruang pengembang, kondisikan agar larutan pengembang tidak menyentuh ;arutan cuplikan. Tutuplah ruang pengembang tersebut. Selanjutnya kertas diambil dari dalam larutan kertas mencapai ¾ larutan pengembang. Kemudian:

1. Pada kertas diberi tanda batas larutan pengembang dengan menggunakan pensil dan kertas dikeringkan.
2. Setiap dua buah kolom digunting dan disemprot dengan pereaksi pengenal. Larutan Ag (I) dengan dikromat menghasilkan warna merah dan Pb (II) dengan KI menghasilkan warna kuning.
3. Jarak perpindahan dari tiap komponen diukur dan dihitung nilai Rf nya.
Dari percobaan tersebut akan diperoleh data pengamatan misalnya seerti dibawah ini:

















Dari data table diatas kita gunakan asam oksalat sebagai larutan cuplikan. Diperoleh nilai Rf masing-masing untuk larutan cuplikan A&B, serta logam Ag dan Pb.















BAB III
PENUTUP

3.1 Kesimpulan
Kromatografi merupakan salah satu metode pemisahan berdasarkan prinsip zat terlarut yang terdistribusi antara dua fase yang digunakan yakni fase diam dan fae gerak. Kromatografi mampu memisahkan campuran dari substansinya menjadi komponen-komponennya. Dalam kromatografi, fase gerak berupa kertas selulosa atau kertas whatman, sedangkan yang menjadi fase diamnya berupa cairan. Fase gerak membawa zat terlarut melalui media hingga terpisah dari campurannya. Fase diam bertindak sebagai zat penyerap atau dapat melarutkan zat terlarut sehingga terjadi partisi antara fase diam dan fase gerak.
Beberapa kromatografi kertas yang diklasifikasikan berdasarkan arah dari fase geraknya yaitu kromaografi ascending dan descending. Metode ascending (menaik) dilakukan dengan memanfaatkan gaya kapiler, sedangkan metode descending (menurun) dilakukan dengan memanfaatkan gaya gravitasi. Kromatografi kertas merupakan jenis kromatografi yang paling sederhana dimana dapat dilaksanakan dengan harga yang lebih terjangkau. Akn tetapi hasil yang diperoleh masih kurang maksimal dibandingkan dengan teknik kromatografi lainnya.
Bahan utama yang digunakan dalam kromatografi kertas ini yang paling utama adalah kertas kromatografi misalnya kertas selulosa atau kertas whatman, pelarut serta campuran seyawa yang ingin dipisahkan.










DAFTAR PUSTAKA


Anonymous. 2010. http//:www.wikipedia.org/wiki/kromatografi. Diakses tanggal 1 Juni 2010
Anonymous. 2010. http//:www.blogkita-info/kromatografi kertas. Diakses tanggal 1 juni 2010
Clark, Jim. 2007. Kromatografi Kertas. http//:www.chem-is-try.org/kromatografi kertas/ diakses tanggal 1 Juni 2010
Day & Underwood. 1999. Kimia Analisis Kuantitatif. Jakarta: Erlangga
Khopkar, SM. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press
Syabatini, Aisyah. 2009. Kromatografi Kertas. http//:anishafushie.wordpress.com/ diakses tanggal 1 Juni 2010

Tidak ada komentar:

Posting Komentar

Korom Komentar kamu.. bahkan Solusi untuk permasalahan ini...