Sabtu, 05 Juni 2010

Kromatografi Kertas

Prosedur pemisahan zat terlarut oleh suatu proses migrasi diferensial dinamis dalam sistem yang terdiri dari dua fase atau lebih, salah satu diantaranya bergerak secara berkesinambungan dalam arah tertentu dan di dalamnya zat-zat itu menunjukkan perbedaan mobilitas disebabkan adanya perbedaan dalam absorpsi, partisi, kelarutan, tekanan uap, ukuran molekul atau kerapatan muatan ion dinamakan kromatografi sehingga masing-masing zat dapat diidentifikasi atau ditetapkan dengan metode analitik (Anonim, 1995).

Pada dasarnya, teknik kromatografi ini membutuhkan zat terlarut terdistribusi di antara dua fase, satu diantaranya diam (fase diam), yang lainnya bergerak (fase gerak). Fase gerak membawa zat terlarut melalui media, hingga terpisah dari zat terlarut lainnya yang tereluasi lebih awal atau lebih akhir. Umumnya zat terlarut dibawa melewati media pemisah oleh cairan atau gas yang disebut eluen. Fase diam dapat bertindak sebagai zat penyerap atau dapat betindak melarutkan zat terlarut sehingga terjadi partisi antara fase diam dan fase gerak (Anonim, 1995).

Pada kromatografi kertas sebagai penyerap digunakan sehelai kertas dengan susunan serabut dan tebal yang sesuai. Pemisahan kromatografi dapat berlangsung menggunakan fase cair tunggal dengan proses yang sama dengan kromatografi adsorpsi dalam kolom. Oleh karena kandungan air pada kertas, atau inhibisi selektif dari komponen hidrofilik fase cair oleh serat kertasnya, dapat dianggap sebagai fase diam, maka mekanisme partisi beperan penting dalam pemisahan (Anonim, 1995).

Susunan serat kertas membentuk medium berpori yang bertindak sebagai tempat untuk mengalirkannya fase bergerak. Berbagai macam tempat kertas secara komersil tersedia adalah whatman 1, 2, 31 dan 3 MM. Kertas asam asetil, kertas kieselguhr, kertas silikon dan kertas penukar ion juga digunakan. Kertas asam asetil dapat digunakan untuk zat – zat hidrofobik. Untuk memilih kertas yang menjadi pertimbangan adalah tinggkat kesempurnaan pemisahan, difusitas pembentukan spot, efek tailing dan pembentuk komet serta laju pergerakan untuk teknik descending ( Khopkar, 2002 ).

Kromatogram dibuat dengan menotolkan larutan uji, larutan baku pembanding, dan suatu campuran uji dan baku pebaning dalam jumlah yang kurang lebih sama pada penyerap, dalam satu garis lurus sejajar dengan tepi lempeng atau kertas. Jika zat uji yang diidentifikasi dan baku pembanding itu sama, terdapat kesesuaian dalam warna dan harga Rf pada semua kromatogram, dan kromatogram dari campuran menghasilkan bercak tunggal, yaitu harga Rr adalah 1,0 (Anonim, 1995).

Penetapan letak bercak yang dihailkan kromatografi kertas atau lapis tipis letaknya dapat ditetapkan dengan: (1) pengamatan langsung jika senyawa tampak pada cahaya biasa, cahaya ultra violet gelombang pendek (254 nm) atau gelombang panjang (366 nm), (2) pengamatan dengan cahaya biasa atau ultra violet setelah disemprot dengan pereaksi yang membuat bercak tersebut tampak, (3) menggunakan pencacah Geiger-Muller atau teknik autoradiografi, jika terdapat zat radioaktif, (4) menempatan potongan penyerap dan zat pada media pembiakan yang telah ditanami untuk meihat hasil stimulasi atau hambatan pertumbuhan bakteri (Anonim, 1995).

Penyimpangan harga Rr, Rf, atau t, yang diukur untuk zat uji dari harga yang diperoleh untuk baku pembanding dan campuran tidak boleh melampaui taksiran keandaln yang ditentukan secara statistik dari penetapan kadar baku pembanding secara berulang. Perbedaan harga Rf, bila kromatogram dikembangkan searah serat kertas, dibandingkan dengan yang dikembangkan dengan arah tegak lurus terhadap serat ketas. Oleh karen itu, dalam suatu seri kromatogram, arah perambatan pelarut harus dipertahankan tetap terhadap arah serat kertas (Anonim, 1995).

Pada kromatografi menurun, pada fase gerak dibiarkan merabat turun pada kertas. Kertas tersebut digantung dalam bejana menggunakan bahan antisifon yang menahan ujung atas kertas di dalam bak pelarut. Dasar bejana digenangi dengan sistem pelarut yang telah ditetapkan (Anonim, 1995). Pada kromatografi kertas yang menaik, kertas itu digantung dari atas ruangan agar kertas tersebut tercelup ke dalam larutan yang ada di dasar ruangan, dan pelarut akan merangkak naik di seluruh bagian kertas secara perlahan-lahan akibat kapilaritas. Pada bentuk yang menurun, kertas dikaitkan pada sebuah cawan yang mengandung pelarut yang terletak diatas ruangan, dan pelarut bergerak ke bawah karena adanya kapilaritas yang dibantu gravitasi. Pada kasus yang sukses, zat terlarut dari campuran yang asli akan bergerak di sepanjang kertas dengan kecepatan yang berbeda-beda, membentuk sederetan noda yang terpisah. Jika senyawa tersebut berwarna, tentu saja noda tersebut dapat terlihat. Jika tidak, noda-noda tersebut harus ditemukan dengan cara lain. Beberapa senyawa berpendar, dalam kasus ini noda-noda bersinar dapat dilihat pada saat kertas diletakkan di bawah lampu ultraviolet (Underwood, 1999).

Sumber:

Anonim. 1995. Farmakope Indonesia Ed. IV. Depkes RI. Jakarta.

Khopkar, S.M. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI-Press. Jakarta.

Underwood. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta.

Kromatografi Kertas
Ditulis oleh Jim Clark pada 06-10-2007

Bagian ini mengantarkan penjelasan tentang kromatografi kertas, termasuk didalamnya kromatografi dua arah.

Pelaksanaan kromatografi kertas

Latar belakang

Kromatografi digunakan untuk memisahkan campuran dari substansinya menjadi komponen-komponennya. Seluruh bentuk kromatografi bekerja berdasarkan prinsip yang sama.

Seluruh bentuk kromatografi memiliki fase diam (berupa padatan atau cairan yang didukung pada padatan) dan fase gerak (cairan atau gas). Fase gerak mengalir melalui fase diam dan membawa komponen-komponen dari campuran bersama-sama. Komponen-komponen yang berbeda akan bergerak pada laju yang berbeda pula. Kita akan melihat alasannya pada halaman selanjutnya.

Dalam kromatografi kertas, fase diam adalah kertas serap yang sangat seragam. Fase gerak adalah pelarut atau campuran pelarut yang sesuai.

Kromatogram kertas

Anda mungkin telah menggunakan kromatografi kertas sebagai salah satu hal pertama yang pernah anda kerjakan dalam bidang kimia untuk pemisahan, misalnya campuran dari pewarna-pewarna yang menyusun warna tinta tertentu. Ini merupakan contoh yang mudah, mari memulai dari hal itu.

Anggaplah anda mempunyai tiga pena biru dan akan mencari tahu dari tiga pena itu, yang mana yang digunakan untuk menulis sebuah pesan. Sampel dari masing-masing tinta diteteskan pada garis dasar pinsil pada selembar kromatografi kertas. Beberapa pewarna larut dalam jumlah yang minimum dalam pelarut yang sesuai, dan itu juga di teteskan pada garis yang sama. Dalam gambar, pena ditandai 1, 2 dan 3 serta tinta pada pesan ditandai sebagai M.

Kertas digantungkan pada wadah yang berisi lapisan tipis pelarut atau campuran pelarut yang sesuai didalamnya. Perlu diperhatikan bahwa batas pelarut berada dibawah garis pada bercak diatasnya. Gambar berikutnya tidak menunjukkan terperinci bagaimana kertas di gantungkan karena terlalu banyak kemungkinan untuk mengerjakannnya dan dapat mengacaukan gambar. Kadang-kadang kertas hanya digulungkan secara bebas pada silinder dan diikatkan dengan klip kertas pada bagian atas dan bawah. Silinder kemudian ditempatkan dengan posisi berdiri pada bawah wadah.

Alasan untuk menutup wadah adalah untuk meyakinkan bahwa astmosfer dalam gelas kimia terjenuhkan denga uap pelarut. Penjenuhan udara dalam gelas kimia dengan uap menghentikan penguapan pelarut sama halnya dengan pergerakan pelarut pada kertas.

Karena pelarut bergerak lambat pada kertas, komponen-komponen yang berbeda dari campuran tinta akan bergerak pada laju yang berbeda dan campuran dipisahkan berdasarkan pada perbedaan bercak warna.

Gambar menunjukkan apa yang tampak setelah pelarut telah bergerak hampir seluruhnya ke atas.

Dengan sangat mudah dijelaskan melihat dari kromatogram akhir dari pena yang ditulis pada pesan yang mengandung pewarna yang sama dengan pena 2. Anda juga dapat melihat bahwa pena 1 mengandung dua campuran berwarna biru yang kemungkinan salah satunya mengandung pewarna tunggal terdapat dalam pena 3.

Nilai Rf

Beberapa senyawa dalam campuran bergerak sejauh dengan jarak yang ditempuh pelarut; beberapa laiinya tetap lebih dekat pada garis dasar. Jarak tempuh relative pada pelarut adalah konstan untuk senyawa tertentu sepanjang anda menjaga segala sesuatunya tetap sama, misalnya jenis kertas dan komposisi pelarut yang tepat..

Jarak relative pada pelarut disebut sebagai nilai Rf. Untuk setiap senyawa berlaku rumus sebagai berikut:

Rf=jarak yang ditempuh oleh senyawa
jarak yang ditempuh oleh pelarut

Misalnya, jika salah satu komponen dari campuran bergerak 9.6 cm dari garis dasar, sedangkan pelarut bergerak sejauh 12.0 cm, jadi Rf untuk komponen itu:

Dalam contoh kita melihat ada beberapa pena, tidak perlu menghitung nilai Rf karena anda akan membuat perbandingan langsung dengan hanya melihat kromatogram.

Anda membuat asumsi bahwa jika anda memiliki dua bercak pada kromatogram akhir dengan warna yang sama dan telah bergerak pada jarak yang sama pada kertas, dua bercak tersebut merupakan senyawa yang hampir sama. Hal ini tidak selalu benar. Anda dapat saja mempunyai senyawa-senyawa berwarna yang sangat mirip dengan nilai Rf yang juga sangat mirip. Kita akan melihat bagaimana anda menemukan masalah itu pada penjelasan selanjutnya.

Bagaimana halnya jika substansi yang anda ingin identifikasi tidak berwarna?

Dalam beberapa kasus, dimungkinkan membuat bercak menjadi tampak dengan mereaksikannya dengan beberapa pereaksi yang menghasilkan produk yang berwarna. Contoh yang baik yaitu kromatogram yang dihasilkan dari campuran asam amino.

Anggaplah anda mempunyai campuran asam amino dan ingin memisahkan asam amino tertentu yang terdapat dalam campuran. Untuk menyederhanakan, mari berasumsi bahwa anda telah mengetahui kemungkinan campuran hanya mengandung lima asam amino yang umum.

Setetes larutan campuran ditempatkan pada garis dasar kertas, dan dengan cara yang sama ditempatkan asam amino yang telah diketahui diteteskan disampingnya. Kertas lalu ditempatkan dalam pelarut yang sesuai dan dibiarkan seperti sebelumnya. Dalam gambar, campuran adalah M, dan asam amino yang telah diketahu ditandai 1 sampai 5.

Posisi pelarut depan ditandai dengan pinsil dan kromatogram lalu dikeringkan dan disemprotkan dengan larutan ninhidrin. Ninhidrin bereaksi dengan asam amino menghasilkan senyawa berwarna, utamanya coklat atau ungu.

Gambar di sebelah kiri menunjukkan kertas setelah dilalui pelarut hampir pada bagian atas kertas. Bercak masih belum tampak. Gambar kedua menunjukkan apa yang mungkin tampak setelah penyemprotan ninhidrin.
Tidak diperlukan untuk menghitung nilai Rf karena anda dengan mudah dapat membandigkan bercak dalam campuran dengan asam amino-asam amino yang telah diketahui berdasarkan posisi dan warnanya.

Dalam contoh ini, campuran mengandung asam amino yang diberi tanda 1, 4 dan 5.

Bagaimana jika campuran mengandung asam amino lain selain dari asam amino yang anda gunakan untuk perbandingan? Akan terdapat bercak dalam campuran yang tidak sesuai dari asam amino yang telah diketahu. Anda harus mengulangi percobaan menggunakan asam amino-asam amino sebagai bahan perbandingan.
Kromatografi kertas dua arah

Kromatografi kertas dua arah dapat digunakan dalam menyelesaikan masalah pemisahan substansi yang memiliki nilai Rf yang sangat serupa.

Saya akan kembali membicarakan tentang senyawa-senyawa berwarna karena lebih mudah melihat apa yang terjadi. Ada dapat mengerjakannya secara sempurna hal ini dengan senyawa-senyawa yang tidak berwarna – tetapi anda harus menggunakan banyak imajinasi dalam menjelaskan apa yang terjadi !

Waktu ini kromatogram dibuat dari bercak tunggal dari campuran yang ditempatkan kedepan dari garis dasar. Kromatogram ditempatkan dalam sebuah pelarut sebelum dan sesudah sampai pelarut mendekati bagian atas kertas.

Dalam gambar, posisi pelarut ditandai dengan pinsil sebelum kertas kering. Posisi ini ditandai sebagai SF1 yaitu pelarut depan untuk pelarut pertama. Kita akan menggunakan dua pelarut yang berbeda

Jika anda melihatnya lebih dekat, anda dapat melihat bahwa bercak pusat besar dalam kromatogram sebagian biru dan sebagian hijau. Dua pewarna dalam campuran memiliki nilai Rf yang hampir sama. Tentunya, nilai-nilai ini bisa saja sama, keduanya memiliki warna yang sama; dalam hal ini anda tidak dapat mengatakan bahwa ada satu atau lebih pewarna dalam dalam bercak itu.
Apa yang anda kerjakan sekarang adalah menunggu kertas kering seluruhnya, dan putar 90o dan perlakukan kromatogram kembali dengan pelarut yang berbeda.
Hal yang sangat tidak dipercaya bahwa dua bercak yang membingungkan akan memiliki nilai Rf dalam pelarut kedua sama halnya dengan pelarut yang pertama, dengan demikian bercak-bercak akan bergerak dengan jumlah yang berbeda.

Gambar berikutnya menunjukkan apa yang mungkin terjadi pada berbagai bercak pada kromatogram awal. Posisi pelarut kedua juga ditandai.

Tentunya anda tidak dapat melihat bercak-bercak dalam posisi awal dan akhir; Bercak-bercak telah bergerak! Kromatogram akhir akan tampak seperti ini:

Kromatografi dua arah secara seluruhnya terpisah dari campuran menjadi empat bercak yang berbeda.

Jika anda akan mengidentifikasi bercak-bercak dalam campuran, secara jelas anda tidak dapat melaksanakannya dengan perbandingan substansi pada kromatogram yang sama seperti yang kita lihat pada contoh sebelumnya menggunakan pena atau asam amino-asam amino. Anda dapat berakhir dengan kekacauan pada bercak-bercak yang tanpa arti.

Meskipun demikian, anda dapat bekerja dengan nilai Rf untuk setiap bercak-bercak dalam pelarut-pelarut, dan kemudian membandingkan nilai-nilai yang anda telah ukur dari senyawa yang telah diketahui pada kondisi yang tepat sama.

Bagaimana kromatografi kertas bekerja?

Meskipun kromatografi kertas sangat mudah pengerjaannya, tetapi sangat sulit dijelaskan apabila membadingkannya dengan kromatografi lapis tipis. Penjelasannya tergantung tingkatan pemilihan pelarut yang anda gunakan, dan beberapa sumber untuk mengatasi masalah secara tuntas. Jika anda telah pernah melakukannya, ini sangat membantu jika anda dapat membaca penjelasan bagaimana kromatografi lapis tipis bekerja.Struktur dasar kertas

Kertas dibuat dari serat selulosa. Selulosa merupakan polimer dari gula sederhana, yaitu glukosa.

Sangat menarik untuk mencoba untuk menjelaskan kromatografi kertas dalam kerangka bahwa senyawa-senyawa berbeda diserap pada tingkatan yang berbeda pada permukaan kertas. Dengan kata lain, akan baik menggunakan beberapa penjelasan untuk kromatografi lapis tipis dan kertas. Sayangnya, hal ini lebih kompleks daripada itu!

Kompleksitas timbul karena serat-serat selulosa beratraksi dengan uap air dari atmosfer sebagaimana halnya air yang timbul pada saat pembuatan kertas. Oleh karenanya, anda dapat berpikir yakni kertas sebagai serat-serat selulosa dengan lapisan yang sangat tipis dari molekul-molekul air yang berikatan pada permukaan.

Interaksi ini dengan air merupakan efek yang sangat penting selama pengerjaan kromatografi kertas.

Kromatografi kertas menggunakan pelarut non polar

Anggaplah anda menggunakan pelarut non polar seperti heksana untuk mengerjakan kromatogram.

Molekul-molekul polar da;am campuran yang anda coba untuk pisahkan akan memiliki sedikit atraksi antara akan memiliki sedikit atraksi untuk molekul-molekul air dan molekul-molekul yang melekat pada selulosa, dan karena akan menghabisakan banyak waktunya untuk larut dalam pelarut yang bergerak. Molekul-molekul seperti ini akan bergerak sepanjang kertas diangkut oleh pelarut. Mereka akan memiliki nilai Rf yang relatif tinggi.

Dengan kata lain, molekul-molekul polar akan memiliki atraksi yang tinggi untuk molekul-molekul air dan kurang untuk pelarut yang non polar. Dan karenanya, cenderung untuk larut dalam lapisan tipis air sekitar serat lebih besar daripada pelarut yang bergerak.

Karena molekul-molekul ini menghabiskan waktu untuk larut dalam fase diam dan kurang dalam fase gerak, molekul-molekul tidak akan bergerak sangat cepat pada kertas.

Kecenderungan senyawa untuk membagi waktunya antara dua pelarut yang tidak bercampur (misalnya pelarut heksana dan air yang mana tidak bercampur) disebut sebagai partisi. Kromatografi kertas menggunakan pelarut non-polar kemudian menjadi tipe kromatografi partisi.

Kromatografi kertas menggunakan air dan pelarut polar lainnya

Waktu akan mengajarkan anda bahwa partisi tidak dapat dijelaskan jika anda menggunakan air sebagai pelarut untuk campuran anda. Jika anda mempunyai air sebagai fase diam, tidak akan sangat berbeda makna antara jumlah waktu substansi menghabiskan waktu dalam campuran dalam bentuk lainnya. Seluruh substansi seharusnya setimbang kelarutannya (terlarut setimbang) dalam keduanya.

Namun, kromatogram pertama yang telah anda buat mungkin merupakan tinta menggunakan air sebagai pelarut.

Jika air bertindak sebagai fase gerak selayaknya menjadi fase diam, akan terdapat perbedaan mekanisme pada mekanisme kerja dan harus setimbang untuk pelarut-pelarut polar seperti alkohol, misalnya. Partisi hanya dapat terjadi antara pelarut yang tidak bercampur satu dengan lainnya. Pelarut-pelarut polar seperti alkohol rendah bercampur dengan air.

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK II

PERCOBAAN V

KROMATOGRAFI KERTAS

NAMA : ANNISA SYABATINI

NIM : J1B107032

KELOMPOK : 1

ASISTEN : SYANA ASRI N

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT

BANJARBARU

2009

PERCOBAAN V

KROMATOGRAFI KERTAS

I. TUJUAN PERCOBAAN

Tujuan percobaan praktikum ini adalah untuk mempelajari Ag(I) dan Pb(II) dengan menggunakan metode kromatografi kertas.

II. TINJAUAN PUSTAKA

Pada awalnya kromatografi dianggap semata-mata sebagai bentuk partisi cairan–cairan. Serat selulosa yang hidrofilik dari kertas tersebut dapat mengikat air, setelah disingkapkan ke udara yang lembab, kertas saring yang tampak kering itu sebenarnya dapat mengandung air dengan persentase tinggi, katakan 20 % (bobot/bobot) akan lebih. Jadi kertas itu sebenarnya dapat mengandung air dengan persentase tinggi dan kertas itu dipandang sebagai analog dengan sebatang kolom yang berisi stasioner berair. Zat-zat terlarut itu padahal fase geraknya dapat campur dengan air akan dalam beberapa kasus, malahan fase geraknya adalah larutan itu sendiri (Day & Underwood, 1980).

Susunan serat kertas membentuk medium berpori yang bertindak sebagai tempat untuk mengalirkannya fase bergerak. Berbagai macam tempat kertas secara komersil tersedia adalah Whatman 1, 2, 31 dan 3 MM. Kertas asam asetil, kertas kieselguhr, kertas silikon dan kertas penukar ion juga digunakan. Kertas asam asetil dapat digunakan untuk zat–zat hidrofobik (Khopkar, 1990).

Selain kertas Whatman dalam teknik kromatografi dapat pula digunakan kertas selulosa murni. Kertas selulosa yang dimodifikasi dan kertas serat kaca. Untuk memilih kertas, yang menjadi pertimbangan adalah tingkat dan kesempurnaan pemisahan, difusivitas pembentukan spot, efek tailing, pembentukan komet serta laju pergerakan pelarut terutama untuk teknik descending dan juga kertas seharusnya penolak air. Seringkali nilai Rf berbeda dari satu kertas ke kertas lainnya. Pengotor yang terdapat pada kertas saring adalah ion-ion Ca2+, Mg2+, Fe3+, Cu2+ (Basset, 1994).

Dalam kromatografi, komponen-komponen terdistribusi dalam dua fase yaitu fase gerak dan fase diam. Transfer massa antara fase bergerak dan fase diam terjadi bila molekul-molekul campuran serap pada permukaan partikel-partikel atau terserap. Pada kromatografi kertas naik, kertasnya digantungkan dari ujung atas lemari sehingga tercelup di dalam solven di dasar dan solven merangkak ke atas kertas oleh daya kapilaritas. Pada bentuk turun, kertas dipasang dengan erat dalam sebuah baki solven di bagian atas lemari dan solven bergerak ke bawah oleh daya kapiler dibantu dengan gaya gravitasi. Setelah bagian muka solven selesai bergerak hampir sepanjang kertas, maka pita diambil, dikeringkan dan diteliti. Dalam suatu hal yang berhasil, solut-solut dari campuran semula akan berpindah tempat sepanjang kertas dengan kecepatan yang berbeda, untuk membentuk sederet noda-noda yang terpisah. Apabila senyawa berwarna, tentu saja noda-nodanya dapat terlihat (Day & Underwood, 1990).

Harga Rf mengukur kecepatan bergeraknya zona realtif terhadap garis depan pengembang. Kromatogram yang dihasilkan diuraikan dan zona-zona dicirikan oleh nilai-nilai Rf. Nilai Rf didefinisikan oleh hubungan:

Rf =


Jarak (cm) dari garis awal ke pusat zona

Jarak (cm) dari garis awal ke garis depan pelarut

Pengukuran itu dilakukan dengan mengukur jarak dari titik pemberangkatan (pusat zona campuran awal) ke garis depan pengembang dan pusat rapatan tiap zona. Nilai Rf harus sama baik pada descending maupun ascending. Nilai Rf akan menunjukkan identitas suatu zat yang dicari, contohnya asam amino dan intensitas zona itu dapat digunakan sebagai ukuran konsentrasi dengan membandingkan dengan noda-noda standar (Khopkar, 1990).

Proses pengeluaran asam mineral dari kertas desalting. Larutan ditempatkan pada kertas dengan menggunakan mikropipet pada jarak 2–3 cm dari salah satu ujung kertas dalam bentuk coretan garis horizontal. Setelah kertas dikeringkan, ia diletakan didalam ruangan yang sudah dijenuhkan dengan air atau dengan pelarut yang sesuai. Terdapat tiga tehnik pelaksanaan analisis. Pada tehnik ascending; pelarut bergerak keatas dengan gaya kapiler. Sedangkan ketiga dikenal dengan cara radial atau kromatografi kertas sirkuler (Basset, 1994).

Kromatografi bergantung pada pembagian ulang molekul-molekul campuran antara dua fase atau lebih. Tipe-tipe kromatografi absorpsi, kromatografi partisi cairan dan pertukaran ion. Sistem utama yang digunakan dalam kromatografi partisi adalah partisi gas, partisi cairan yang menggunakan alas tak bergerak (misalnya komatografi kolom), kromatografi kertas dan lapisan tipis ( Svehla, 1979).

Distribusi dapat terjadi antara fase cair yang terserap secara stasioner dan zat alir bergerak yang kontak secara karib dengan fase cair itu. Dalam kromatografi partisi cairan, fase cair yang bergerak mengalir melewati fase cair stasioner yang diserapkan pada suatu pendukung, sedangkan dalam kromatografi lapisan tipis adsorbennya disalutkan pada lempeng kaca atau lembaran plastik (Basset, 1994).

III. ALAT DAN BAHAN
A. Alat

Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah botol penyemprot, tabung gelas, penutup tabung gelas, pipa kapiler, penggaris, gunting, pensil, pipet tetes.

1. B. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah kertas Whatman no. 1 ukuran 12×25 cm, larutan cuplikan 1 dan 2, larutan blanko 1 (Ag(I)) dan banko 2 (Pb(II)), larutan KI, larutan dikromat dan larutan asam asetat : air (1:1).

1. IV. PROSEDUR KERJA
1. Kertas Whatman no.1 dengan ukuran 12 x 25 cm disiapkan dan ditarik batas (dengan pensil) kira-kira 2 cm dari pinggir kertas.
2. Kertas dibagi menjadi 4 kolom dan diberi nomor pada tiap kolom.
3. Kolom 1 dan 3 ditetesi dengan cuplikan A dan B, dan kolom 2 dan 4 dengan larutan baku Ag (I) dan Pb (II).
4. Larutan pengembang disiapkan yang berisis dengan 12,5 mL larutan asam asetat:air (1:1).
5. Kertas ditempatkan dalam ruang pengembang, dijaga agar larutan pengembang tidak menyentuh cuplikan dan ditutup ruang pengembang.
6. Kertas diambil dari dalam larutan pengembang apabila kertas telah menyerap larutan pengembang hingga ¾-nya.
7. Pada kertas diberi tanda batas larutan pengembang dengan menggunakan pensil dan kertas dikeringkan.
8. Setiap dua buah kolom digunting dan disemprot dengan pereaksi pengenal. Larutan Ag (I) dengan dikromat menghasilkan warna merah dan Pb (II) dengan KI menghasilkan warna kuning.
9. Jarak perpindahan dari tiap komponen diukur dan dihitung nilai Rf nya.

1. V. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil dan Perhitungan

1. Hasil

No.


Langkah percobaan


Hasil pengamatan

1.

2.

3.
Kertas saring diukur, dititolkan cuplikan

Ke dalam lar. Asam oksalat dimasukkan :

Aquades:air (1:1), ditunggu larutan naik ¾ kertas whatman

Kertas whatman dikeringkan, digunting setiap 2 kolom, disemprot dengan pereaksi pengenal

Ag(I)+dikromat à merah

Pb(II)+KI à kuning






A Ag B Pb

A Ag B Pb

Pelarut

A = 6,5 cm

Ag = 6,5 cm

B = 6,3 cm

Pb = 6,3 cm

Komponen

A = 5,3 cm

Ag = 5,6 cm

B = 5,6 cm

Pb = 5,8 cm

1. 2. Perhitungan

Diketahui : Kolom A: jarak komponen tertentu = 5,3 cm

jarak gerak pelarut = 6,5 cm

Kolom Ag: jarak komponen tertentu = 5,6 cm

jarak gerak pelarut = 6,5 cm

Kolom B: jarak komponen tertentu = 5,6 cm

jarak gerak pelarut = 6,3 cm

Kolom Pb: jarak komponen tertentu = 5,8 cm

jarak gerak pelarut = 6,3 cm

Ditanya : Nilai Rf cuplikan dan larutan standar ?

Jawab:

1. Rf larutan cuplikan

Rf =

Rf cuplikan A = = 0,8154

Rf cuplikan B = = 0,8889

1. Rf larutan standar

Rf =

Rf larutan Ag (I) = = 0,8615

Rf larutan Pb (II) = = 0,9206

B. Pembahasan

Dalam percobaan ini digunakan kertas kromatografi sebagai medium penyerapan larutan pengembang. Kertas tersebut diukur dan dibagi menjadi empat bagian. Pada kolom 1 sampai kolom empat secara berturut-turut ditetesi dengan cuplikan; larutan Ag (I); cuplikan; larutan Pb (II) dengan menggunakan mikro pipet. Setelah kering, kertas dicelupkan dalam larutan pengembang yang berisi 12,5 mL larutan asam asetat dalam air dengan perbandingan 1:1. Senyawa-senyawa yang akan dideteksi berupa blanko yang mengandung Ag(I) dan blanko 2 mengandung Pb(II) serta sampel 1 dan sampel 2 yang kemungkinan mengandung kedua senyawa diatas. Logam-logam Ag dan Pb dapat dipisahkan melalui perbedaan Ksp nya sebagai garam klorida, AgCl dan PbCl2, karena ion-ion logam ini memiliki sifat yang polar yang dapat larut dalam pelarut-pelarut polar seperti air. Karenanya dalam pemisahan dengan metode kromatografi kertas ini digunakan ion-ion logam yang merupakan logam golongan I.

Dalam percobaan ini digunakan metode ascending, dimana pelarut maupun komponen akan teradsopsi dan bergerak ke atas dengan gaya kapiler pada kertas kromatografi, berlawanan dengan gaya gravitasi hingga ¾ bagian dari panjang kertas kromatografi tersebut. Dari hasil percobaan didapatkan jarak gerak pelarut atau larutan pengembang pada kolom satu sampai dengan kolom empat secara berurutan yaitu sebesar 6,5 cm; 6,5 cm; 6,3 cm; 6,3 cm. Kertas kromatografi tersebut dikeringkan dan dibagi menjadi 2 bagian, bagian pertama terdiri dari kolom 1 dan 2, sedangkan bagian kedua terdiri dari kolom 3 dan 4. Kolom 1 dan 2 diuji dengan menyemprotkan larutan dikromat pada potongan kertas kromatografi. Sedangkan kolom 3 dan 4 diuji dengan menyemprotkan larutan KI pada potongan kertas kromatografi yang kedua. Penyemprotan dilakukan dengan hati-hati karena larutan tersebut cukup berbahaya.

Jarak titik atau noda yang terbentuk setelah melalui proses penyemprotan dengan larutan pengenal dikromat dan KI yang tampak pada kertas kromatografi secara berurutan sebesar 5,3 cm; 5,6 cm; 5,6 cm; 5,8 cm. Penyemprotan dengan larutan dikromat menghasilkan noda berwarna orange kemerahan, sedangkan dengan larutan KI menghasilkan noda warna orange. Dari hasil warna tersebut maka diketahui bahwa pada cuplikan 1 terkandung ion-ion logam Ag(I), sesuai dengan senyawa yang terkandung dalam blanko 1. Sedangkan pada cuplikan 2 terbukti mengandung ion-ion logam Pb(II), seperti dalam larutan blanko 2 yang mengandung ion logam Pb(II). Reaksi yang terjadi pada sampel 1:

2 Ag + CH3COOH AgOH + CH3COOH

AgOH Ag+ + OH-

Ag+ + CrO42- Ag2CrO4

merah

Sedangkan pada sampel 2 yaitu:

Pb2+ + 2CH3COOH Pb(OH)2 + (CH3COO)2Pb

Pb(OH)2 Pb2+ + 2OH-

Pb2+ + 2KI PbI2

kuning

Berdasarkan hasil perhitungan, didapatkan besarnya harga Rf untuk cuplikan 1 dan larutan Ag (I) adalah 0,8154 berwarna kuning dan 0,8615. Sedangkan besar Rf pada cuplikan 2 dan larutan Pb (II) yaitu sebesar 0,8889 berwarna kuning dan 0,9206.

VI. KESIMPULAN

Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah:

1. Kromatografi kertas merupakan kromatografi dengan menggunakan kertas penyaring sebagai penunjang fase diam dan fase bergerak, berupa cairan yang terserap di antara struktur pori kertas.
2. Dalam cuplikan 1 terkandung ion-ion logam Ag(I), sesuai dengan senyawa yang terkandung dalam blanko 1. Sedangkan dalam cuplikan 2 terkandung ion-ion logam Pb(II), seperti pada blanko 2 yang mengandung ion logam Pb(II).
3. Besarnya harga Rf untuk cuplikan 1 dan larutan Ag (I) adalah 0,8154 dan 0,8615.
4. Besar Rf pada cuplikan 2 dan larutan Pb (II) yaitu sebesar 0,8889 dan 0,9206.

DAFTAR PUSTAKA

Basset, J, et al. 1994. Buku Ajar Vogel; Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerbit buku kedokteran EGC. Jakarta.

Day & Underwood. 1980. Analisa Kimia Kuantitatif. Edisi Keempat. Erlangga. Jakarta.

Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Penerbit Universitas Indonesia. Jakarta.

Svehla, G. 1979. Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro Jilid 1 Edisi Kelima. PT. Kalman Media Pustaka. Jakarta.

Tidak ada komentar:

Posting Komentar

Korom Komentar kamu.. bahkan Solusi untuk permasalahan ini...